聚合硫酸鐵的合成是放熱反應，反應溫度太高，會使平衡轉化率降低。但是若聚合硫酸鐵反應溫度太低，又會因反應速率過小而使生產周期延長。當溫度低于50℃時，聚合硫酸鐵氧化反應速率很慢；隨著溫度的逐漸升高，聚合硫酸鐵反應逐漸加快，當溫度高于60℃時，由于Fe2+的水解及FeSO4·7H2O的脫水，析出大量難溶的黃色Fe(OH)SO4沉淀產生了一些白色粉末狀的難溶物，影響了氧氣與Fe2+的接觸，反而減慢了反應速率。在常壓下最佳溫度范圍為55~60℃。
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